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航空機用構造材料(CFRP)の破壊はどこから始まるか ~放射光X線顕微鏡を用いたナノレベル観察~

 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構(KEK)は2019年12月17日,同機構 物質構造科学研究所の木村 正雄 教授,渡邊 稔樹 研究員,武市 泰男 助教,丹羽  尉博 技師の研究グループが,航空機構造材料として用いられている炭素繊維強化樹脂(CFRP)複合材料内に,亀裂が発生・進展する様子を,放射光X線顕微鏡を用いて空間分解能50nm程度で観察することに初めて成功した,と発表した.本研究は,内閣府 戦略的イノベーション創造プログラム(SIP),および独立行政法人 日本学術振興会 科学研究費助成事業の支援を受けて行われ,成果はNatureグループのScientific Reports誌に掲載された(注).

 CFRPは,軽量で高強度な高機能材料として自動車や航空機などの軽量化に向け,高機能化や製造プロセスの改良研究が進められているが,金属材料に比べて亀裂が発生し易いという問題がある.一方,亀裂が局所に限定され致命的なサイズにまで進展しなければ,CFRPは全体として安全に使用できる.そのため,CFRPの安全を保障するには亀裂発生や進展メカニズムの充分な理解が必要である.これまでCFRP内部の亀裂観察に主に用いられてきた超音波や放射線は,空間分解能が数mm程度であった.さらに高分解能な測定には光学顕微鏡や電子顕微鏡が用いられるが,その観察域は表面近傍(<1μm)に限られ,X線CT法による内部観察でもその分解能は数μmが限界であった.

 本研究において研究グループは,シンクロトロン放射光を集光・結像するX線顕微鏡を用い,従来のX線CT法の空間分解能を20倍以上に高めた.さらに,X線CTの吸収像では密度差が小さく明瞭な画像の得にくい炭素繊維と樹脂を,界面の僅かな屈折を利用する位相コントラスト法で強調し,画像処理と解析にも工夫を凝らして分解能50nmで明瞭な3D画像を得ることに成功した.今回開発された手法の大きな特徴は,試料に圧縮・引張等の応力を印加しながら非破壊で観察できることである.分解能を高めると視野が小さくなるが,本研究では,低分解能・広視野観察が可能なX線CTも併用し,マルチスケールでの観察が行われた.試料はCFRPを繊維に沿って直径60μm長さ1mmに切り出したもので,ピラミッド形状のダイヤモンド圧子で長さ方向に圧力を加え,試料に半径方向のストレスを与える.観測の視野は20μm程度,空間分解能は50nm程度である.観察の結果,亀裂の発生には(A)樹脂内での亀裂発生と,(B)炭素繊維/樹脂界面での剥離の両者が競合しており,亀裂は単純に応力が集中しているところで発生するのではないことが分かった.これら二つの過程の起こり易さが,亀裂発生と進展に大きく寄与している.これまでも,モデル計算から亀裂発生には(A),(B)二つのモードがあると予測されていたが,実際に観察されたのはこれが初めてで,理論モデル計算の精度向上に寄与する成果という.

 本研究によりCFRPの亀裂発生・進展を決めるのは炭素繊維,樹脂,両者の界面の強度のバランスであることが明瞭になった.開発されたナノスケールでの亀裂観察手法は,CFRP高機能化のための樹脂改良,炭素繊維の表面改質など試行錯誤的な改良に基礎的情報を提供するもので,航空機材料分野への貢献も期待される.さらには,異相界面,接着界面の亀裂観察法として広く適用が可能で,例えば3Dプリンタによる構造部品作成で重要になる接着界面における強度評価への波及なども期待される.

(注)Masao Kimura, Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, and Yasuhiro Niwa, "Nanoscopic origin of cracks in carbon fibre-reinforced plastic composites", Scientific Reports, Vol. 9, Article number: 19300 (2019), doi: 10.1038/s41598-019-55904-2; Published: 17 December 2019