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世界初,接着剤が引き剥がされるプロセスを電子顕微鏡でリアルタイム観察 ~接着破壊メカニズムの解明で,接着接合部の耐久性向上に貢献~

 国立研究開発法人 産業技術総合研究所(産総研)と同 科学技術振興機構(JST)は2021年11月4日,産総研ナノ材料研究部門 接着界面研究グループの堀内 伸上級主任研究員らが,電子顕微鏡下で接着剤の剥離過程をリアルタイムで直接観察することに成功した,と発表した.本研究は,JSTの未来社会創造事業「界面マルチスケール4次元解析による革新的接着技術の構築」による支援を受けて行われ,開発された技術の詳細はInternational Journal of Adhesion and Adhesive誌に発表された(注).

 自動車などの軽量化などに構造部材のマルチマテリアル化が進められており,異種材料同士の接合に使われる接着剤接合の耐久性や信頼性向上が求められている.破壊現象を正確に理解するには,接着接合の破壊過程をリアルタイムで直接観察することが必要で,光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡(SEM)が用いられているが,これまで1μm以下の微細変形の観察は困難であった.

 本研究では,接着剤接合の破壊メカニズム究明のため,高分解能透過型電子顕微鏡(TEM)に設置する引張機構付試料台を開発し,nmレベルの極微小な変形現象のリアルタイム観察を世界で初めて行った.二つの高分子を接着した試料では亀裂や細かなヒビの発生前に変形が見られ,これは高分子の典型的な故障モードである.接着破壊観察に用いた試料は,アルミ合金(Al5052)をエポキシ接着剤で接合した試験片をTEM観察が可能な厚み100nm程に切り出したものである.接合部を引き剥がそうとする力を加えてゆくと,亀裂進行方向の未だ亀裂のない領域に,100nm程度の小さな歪みの発生する様子が観察された.この歪みが微小な亀裂となり,さらに接合面に500nm程度の微小な空洞が発生する.微小な亀裂がアルミとの接合部に到達すると,接合面に沿って亀裂が進展し,先に発生していた空洞と一体化して破壊に至る.破壊後のアルミ側には僅かな接着剤の残存が確認された.被着体であるアルミ表面の僅かな凹凸が破壊挙動に関与し,アルミ表面の所々に接着剤が残る原因になると考えられる.

 これまでのμmレベルの観察では,このような接合部付近で進行する現象や,薄い接着剤層残存の観察は不可能であった.本研究で開発されたTEM観察法によれば,接着接合における破壊起点の特定が可能になり,接合部の耐久性向上に有効な接着剤開発や,基材表面処理法開発への指針提供が期待される.研究グループは,今後,リアルタイムで観察した接着破壊現象をシミュレーション再現することで複雑な接着破壊現象のメカニズム解明を進め,接着剤の耐久性向上,基材表面処理の最適化などから接着接合の信頼性評価・実証につなげたいという.

(注)Shin Horiuchi, Yida Liu, Yuri Shigemoto, Takeshi Hanada, and Kazumasa Shimamoto, "In-situ TEM Investigation of Failure Processes in Metal-Plastic Joint Interfaces", International Journal of Adhesion and Adhesive, Available online 6 October 2021, 103003, In Press, Journal Pre-proof, DOI: 10.1016/j.ijadhadh.2021.103003