【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.06】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24OS0043
利用課題名 / Title
有機構造体のクライオTEM観察
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
有機構造体,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
渡辺 弘紀
所属名 / Affiliation
㈱デンソー
共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes
永田武史,小野泰輔
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes
光岡 薫
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）,機器利用/Equipment Utilization
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
共有結合性有機構造体(COF: Covalent Organic Frameworks)は軽元素で構成された周期構造を有する結晶性の有機多孔質材料である。ナノサイズの孔を持つ特徴を活かして、分子の貯蔵・分離、触媒、高プロトン伝導体など様々な分野への応用が期待されている。特性へ密接に関わる細孔構造の分布を可視化するには電子線トモグラフィ法が有効である。一方でCOFは電子線によるダメージが懸念されるため、クライオ電子顕微鏡を用いて電子線ダメージを抑制し、細孔構造の可視化を試みる。
実験 / Experimental
装置はThermo Fisher Scientifics製 Titan Kriosを用い、加速電圧300kVで観察した。サンプルはCuメッシュ上にCOFシートを担持し、その後Auナノ粒子(Φ10nm)水溶液を滴下し、位置合わせ用のマーカーとして使用した。観察条件は温度：-193℃、傾斜角度範囲：±70°、傾斜ステップ：2°、観察像：HAADF、LAADF、BF-STEM像である。トモグラフィ像自動取得システムにより傾斜、位置合わせ、フォーカス合わせ、像撮影を自動で実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
Fig. 1に傾斜角度0°でのHAADF STEM像を示す。サブミクロンのCOFシートとΦ10nmのAu粒子が観察された。本サンプルにおいては高傾斜時にCOFシートがメッシュの影に隠れてしまい、実質的に再構成に使用できる傾斜シリーズは-28～66°であった。Fig. 2に傾斜像から再構成処理した３次元再構成像を示す。この再構成像には細孔構造が見られなかった。この原因として、サンプル自体の問題、または像取得時のフォーカスずれなどが考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 傾斜角度0°のHAADF STEM像
Fig.2 ３次元再構成像
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
謝辞：この成果は、NEDO（国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構）の委託業務（JPNP20003）の結果得られたものです。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件