【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.12】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24TU0089
利用課題名 / Title
ODS合金酸化物粒子微細化機構の解明
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
高温耐熱材料, 核融合材料, 酸化物分散材料,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
余 浩
所属名 / Affiliation
東北大学金属材料研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
長迫実,今野豊彦,兒玉裕美子,早坂浩二
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-504：超高分解能透過電子顕微鏡
TU-503：超高分解能分析電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
福島第一原発事故以来、我が国は耐事故性燃料被覆管材料として FeCrAl-ODS（ODS：oxide dispersion strengthened）フェライト鋼の開発が勢力的に進められている。アルミナ形成FeCrA-ODS系合金は、次世代原子力システム、特に軽水炉（LWR）用強化型耐事故燃料被覆（ATF：accident tolerant fuel）管に望ましい材料の一つであると主張されている。このODS合金の実用化に際して、安定した材料特性を得ることが課題となっており、微細組織と強度特性との関係の定量的な理解が重要となっている。今回、銅をマトリックスとする合金に遷移金属酸化物を分散させることに高強度耐熱材料の特性が大幅に向上することが判明し、その起源に関する知見を得るためにナノスケールでの組織ならびに構造の観察が必要となった、そのために電子顕微鏡試料を集束インビーム加工装置を用いて作成し、電顕観察をARIM事業で提供されている収差補正型透過電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用い て行った。
実験 / Experimental
本研究では、アルミナ被膜およびアルミナとFeCrAl ODS母材との界面における酸化物微粒子の分布に及ぼす照射の影響を、ARMなど高分解能透過電顕を用いて明らかにする。電子顕微鏡による組織観察は加速電圧200kVで行い、明視野・暗視野法、電子線回折による大局的な観察後、走査型電子顕微鏡モード（STEM）に移り円環状検出器によるZコントラスト（HAADF法）を併用することにより、遷移金属酸化物の同定を試みた。当該電子顕微鏡には収差補正器が備え付けられており、ロンチグラムにより照射系のコマならびに非点収差を除 去した。
結果と考察 / Results and Discussion
Fig.1 に試料全体の明視野像を示す。このように試料はサブミクロンか らの結晶体からなっていることが判明した。Fig.2にSTEM-HAADF像を示す。このように銅マトリックス粒子は比較的扁平な形状をしていることが明らかになり、加工・熱処理の影響が残っていることがわかった。さらに結晶粒界からは明るいコントラストの微粒子が観察され、熱処理による酸化物形成がこの領域で優先的に進んでいることが示唆された。アルミナ被膜に分散していたY-Zr酸化物粒子は、イオン照射により粒界に沿って粗大化・偏析しており、これがアルミナの性能と大きく関係していると考えられた。ナノ酸化物微細化に及ぼす第三元素Zrおよび過剰酸素添加の濃度、効果を解析して、強化の理論化が実現しました。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 Bright Field image of ODS Cu alloy
Fig. 2 STEM-HAADF image of ODS Cu alloy, showing distribution of metal oxide particles
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Hao Yu*,Ryuta Kasada, Sosuke Kondo, Yasuyuki Ogino, Koji Inoue, Naoko Oono-Hori, Shigeharu Ukai, Effect of irradiation on the adhesion strength of alumina scales formed on FeCrAl ODS alloy, 2024 The Nuclear Materials Conference (NuMat-2024), Singapore,2024-10 （口頭発表）;
- Hao Yu*, Ryuta Kasada, Sosuke Kondo, Yasuyuki Ogino, Koji Inoue, Naoko Oono-Hori, Shigeharu Ukai, Irradiation effects on the microstructure and mechanical properties of alumina scales formed on FeCrAl ferritic ODS alloys, 15th China-Japan Symposium on Materials for Advanced Energy Systems and Fission & Fusion Engineering, Leshan, China, Sep.2024（口頭発表）.
- Hao Yu*, Sosuke Kondo, Yasuyuki Ogino, Minha Park, Ryuta Kasada, Irradiation behavior of alumina scales formed on FeCrAl ODS alloys and the effect of pre-oxidation temperatures, 日本原子力学会, 2024年秋の大会, 2024年9月（口頭発表）。
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件