利用報告書 / User's Reports

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【公開日:2025.06.10】【最終更新日:2025.05.19】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24MS1087

利用課題名 / Title

Ag錯体の多核NMR測定

利用した実施機関 / Support Institute

自然科学研究機構 分子科学研究所 / IMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies(副 / Sub)-

キーワード / Keywords

不斉触媒, 非天然α-アミノ酸, 高立体選択性, Ag二核錯体, 15N NMR,易循環型材料設計技術/ Recycling-friendly material design technology


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

瀧 雅人

所属名 / Affiliation

名古屋工業大学技術部

共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes

長尾 春代

利用形態 / Support Type

(主 / Main)機器利用/Equipment Utilization(副 / Sub)-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

MS-237:高磁場NMR(600MHz溶液)


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本研究の目的は、新規に開発した不斉触媒による反応開発およびその触媒のコンフォメーション状態を決定することである。現在、新規に開発した不斉触媒を用いて、非天然α-アミノ酸化合物を高収率・高立体選択的に構築することに成功している。詳細な実験の結果、本触媒に対して銀を2当量添加するとよい結果が得られることを見出しており、2 核錯体として機能する可能性を考えている。しかし現段階では二核錯体か単核錯体のどちらの状態をとっているか明らかとなっていない。本反応における立体選択性の発現要因を明らかにするためにも、新規触媒におけるコンフォメーション状態の解明研究に取り組んでいる。今回、Ag錯体の配位構造を確認するために15N NMR測定を行ったが、有用なデータは得られなかった。

実験 / Experimental

不斉触媒のみと不斉触媒+銀の2つのサンプルを調整し、15N NMR(inept refocus, single pulse dec, HMBC 等)の測定を行い、触媒の窒素部位のピークを比較することで、二核錯体が形成されているのか確認を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

今回、15N NMR(inept refocus, single pulse dec, 15N HMBC)測定を実施して、図に示す単核錯体、二核錯体の区別、構造解析を行う予定だったが、期待したシグナルが得られず構造決定に至らなかった。期待したシグナルが得られなかった理由として、事前に1H, 13C, 31P NMR測定を行っていたが、すべて、錯形成後の試料はピークがブロードだったため、15N NMR測定においても広幅化してシグナルが得られなかった可能性がある。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


 


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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