【公開日：2023.08.01】【最終更新日：2023.05.08】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NI0404

利用課題名 / Title

ケイ酸塩ガラスの ⁵⁷Fe メスバウアー分光測定

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋工業大学 / Nagoya Tech.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed

キーワード / Keywords

ケイ酸塩ガラス, スラグ,メスバウアー分光/Mössbauer spectroscopy,分離・精製技術/ Separation/purification technology

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

助永 壮平

所属名 / Affiliation

東北大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

壬生　攻

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

金属製精錬スラグの多くは鉄イオンを含有し、鉄イオンの酸化状態や局所構造(配位数など)が融体や過冷却液体の物性(粘度など)に大きく影響する。本研究では、銅スラグの基本組成であるFeO-SiO₂-CaO-Al₂O₃-MgO系を対象に鉄イオンの酸化状態(Fe²⁺、Fe³⁺の構成比)や局所構造が粘度に与える影響を系統的に調査することを目的としている。2022年度は、粘度測定後のFeO-SiO₂-CaO-Al₂O₃-MgO系スラグを急冷し、得られたガラス試料に含まれる鉄の酸化状態を決定するためにメスバウアスペクトル測定を行った。

実験 / Experimental

49mol%FeO–40mol%SiO₂–7mol%CaO–4mol%Al₂O₃ (以下、FSCA)をスラグの基本試料として選定した。また、FSCAの粘度に及ぼすMgO添加の影響を調査するため、FSCAに4mol%のMgOを添加したスラグ(FSCA+4Mg)も対象とした。モリブデン坩堝を使用した回転法によりアルゴン雰囲気で試料の粘度を計測した。粘度測定後のスラグ融液を銅板上で急冷し、得られたガラス試料に対して、メスバウア分光測定を行った。各試料を粉砕し、それぞれ約25 mgの微粉末をシリコーン製真空グリースと練り合わせて純Al箔の間（折りたたみ後の面積15 ´ 15 mm²）に塗り込み（Feの量に換算して4.1 ~ 4.5 mg/cm²程度），通常の透過法にて室温（~ 27 ^oC）における⁵⁷Feメスバウアースペクトルを測定した。

結果と考察 / Results and Discussion

図１に結果の一例としてFSCAガラスのメスバウアスペクトルを示した。図に示した信号位置より試料中の鉄イオンは大半がFe²⁺として存在していると考えられる。そのほかの試料についても結果は同様であり、モリブデン坩堝を使用して試料を溶融した場合、酸化状態がFe²⁺に固定されることが明らかになった。モリブデン坩堝とスラグの界面近傍を電子プローブマイクロアナライザーで分析した結果、同界面近傍にMo–Fe合金の存在が確認された。金属鉄がスラグと共存する条件であったため、スラグ中の鉄の大半がFe²⁺として存在したと考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 FSCAガラスのメスバウアスペクトル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 助永 壮平, 高橋 一誠, 田代 公則, 川西 咲子, 柴田 浩幸, 銅製錬スラグの粘度測定, 資源・素材2022(福岡), 2022年9月6日

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件