【公開日：2025.06.16】【最終更新日：2025.06.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NM0048

利用課題名 / Title

高磁場装置による四極子核固体NMR測定法の開発

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

山田 和彦

所属名 / Affiliation

高知大学教育研究部総合科学系複合領域科学部門

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

大木忍

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-101：500MHz固体汎用NMRシステム
NM-102：500MHz固体高分解能NMRシステム
NM-103：800MHzナローボア固体高分解能NMRシステム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

高磁場NMR装置を活用して、従来法では観測が不可能であった四極子核を対象とする新規固体NMR法を開発した。四極子相互作用が大きいため、硫黄を測定対象とする固体NMR法の研究報告は皆無である。本研究では、硫黄33安定同位体標識を施した硫黄原子における固体硫黄33NMRスペクトルを観測し、Relaxation-Assited-Separation （RAS）法を用いてサイト分離に挑戦した。

実験 / Experimental

　硫黄33安定同位体標識を施した硫黄原子を使用した。4ミリの試料管に約10ミリグラムの試料を封入した。固体NMR測定は、信号検出時にプロトンデカップリングをしたOldfieldエコー法とQCPMG法を使用した。QCPMG法では、エコー数を400、繰り返し時間を1秒、パルス長を3μ秒に設定した。実験で得られたNMRスペクトルの線形解析は申請者が用意したプログラム（MATLAB）を使用した。

結果と考察 / Results and Discussion

　Oldfield法を用いて硫黄原子の硫黄33固体NMRスペクトルを観測した。4つの硫黄サイトが重なり複雑な線形を示した。次に、QCPMG法を用いて同様の測定を実施した。得られたQCPMGのFIDデータを400のサブFIDに分割し、それぞれのFIDに対してフーリエ変換を行った。そのデータセットに対してRAS法を適用し、三個のサイトに分離することができた。四個のサイト分離を予想していたが、二個の硫黄サイトにおける緩和時間の差異が小さいため分離が不十分になったと考えている。しかしながら、サイト分離を実証できた意義は大きい。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件