【公開日：2025.06.09】【最終更新日：2025.06.06】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22OS0033
利用課題名 / Title
付加製造によって作製した造形材の溶融・凝固組織解明
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者）/Internal Use (by ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,集束イオンビーム/Focused ion beam,電子回折/Electron diffraction,3D積層技術/ 3D lamination technology
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
小泉 雄一郎
所属名 / Affiliation
大阪大学 工学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
奥川将行,柳玉恒
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
OS-003：200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡
OS-007：材料系電子顕微鏡用試料作製装置群
OS-009：200kV回折コントラスト電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
Fe-Cr-Co合金は，優れた延性と調整可能な磁気特性を兼ね備えた永久磁石材料である．この合金の機械的特性および磁気的特性は，スピノーダル分解で形成される強磁性相と常磁性相からなる微細組織形態に強く依存する．Fe-Cr-Co合金の微細構造の発達に関しては，これまでに多くの実験研究と理論研究が行われており，その保磁力と残留磁化を最適化するには適正な多段階熱処理が不可欠である．最近では，Fe-Cr-Co合金の形状自由度の向上に向けて，金属付加製造の中でも主流の手法である粉末床溶融結合（PBF）法の適用が進んでおり，製造効率の大幅な向上が期待されている．尚，PBFによって造形された多くの合金で脆性相の偏析は抑制できるが，ステンレス鋼などの造形材では凝固セル組織とセル間偏析が時折観察されている．加えて，PBFでの急速冷却条件によって造形材中に多量の過飽和空孔が導入される．これまでに，Phase-Field
(PF)シミュレーションを用いて，このような過剰空孔がFe-Cr-Coアーク溶解材の熱処理初期のスピノーダル分解に促進することを示してきた．本研究では，PBF法によって造形したFe-Cr-Co合金の熱処理条件の最適化のために，Fe-Cr-Co合金アーク溶解材にPBF用レーザーを照射して，過剰空孔が急速溶融・冷却領域のスピノーダル分解挙動に与える影響を調査した．
実験 / Experimental
Fe-Cr-Co
合金のアーク溶解材を溶体化処理した後に，PBF装置を用いてレーザー照射を行った．その後，高速昇温冷却炉を用いてアルゴンガス雰囲気で熱処理を行った．照射により形成した溶融領域の内部と外部の結晶方位分布を走査電子顕微鏡後方散乱電子回折法（SEM-EBSD）により解析した．集束イオンビーム（FIB）装置を用いて，溶融領域内部と外部から{100}面を端面とする試料を切出し，透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて微細組織観察を行った．また，エネルギー分散型X線分光法（EDS）により組成分析を行った．
結果と考察 / Results and Discussion
ビーム出力360 W，走査速度1000 mm/sの条件でレーザー照射した後に，630 ℃にて1.8 ksの熱処理を施した試料の断面観察をSEMEBSDにより行った．EBSD-IPFマップから，溶融領域と母材で結晶方位に顕著な差が見られず，エピタキシャル成長が生じたと推測される．溶融領域内部のTEM像には，転位が観察されたが，セル組織や溶質偏析は認められなかった．鉄基合金のPBFでは，凝固時の固液界面の移動速度は0.1 m/s以上にも達する．急速な凝固条件のために絶対安定条件下での凝固が起こり，固液間の溶質分配がなく平滑界面成長したと推測される．今後，熱処理後の溶融領域内部と外部のCr定量濃度マップのCr濃度の変化を詳細に調べ，レーザー照射のスピノーダル分解挙動への影響の検討を進める．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究の一部は，大阪大学超高圧電子顕微鏡センターにおける「文部科学省マテリアル先端リサーチインフラ事業
（大阪大学マテリアル先端リサーチインフラ設備供用拠点）」（課題番号JPMXP1222OS0033）の支援を受けて実施されました．
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 柳玉恒，泉川大智，奥川将行，佐藤和久，小泉雄一郎，中野貴由，"付加製造用レーザー照射により生じる過剰空孔がFe-Cr-Co合金のス ピノーダル分解へ与える影響"日本金属学会2023年春期講演大会（東京），令和5年3月9日．
- 小泉雄一郎，泉川大智，奥川将行，柳恒玉，"過剰空孔を有するFe-Cr-Co合金におけるスピノーダル分解のフェーズフィールドシミュレ ーション"日本鉄鋼協会2022年秋季講演大会（福岡），令和4年9月22日.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件