利用報告書 / User's Reports

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【公開日:2025.04.17】【最終更新日:2025.04.17】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22JI0024

利用課題名 / Title

各種環境中に存在する多機能性腐植物質の化学構造の比較

利用した実施機関 / Support Institute

北陸先端科学技術大学院大学 / JAIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials(副 / Sub)-

キーワード / Keywords

バイオ関連材料,質量分析/Mass spectrometry


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

渡辺 彰

所属名 / Affiliation

国立大学法人東海国立大学機構名古屋大学大学院生命農学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

兒玉宏樹,千古晴菜

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

宮里朗夫

利用形態 / Support Type

(主 / Main)技術代行/Technology Substitution(副 / Sub)-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

JI-004:フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

土壌、陸水、海水および堆積物中には生物の遺体や代謝産物に由来する水溶性あるいはコロイド状の暗色有機物が含まれており、腐植物質と総称される。それらのうち、酸・アルカリのいずれにも可溶なものはフルボ酸と呼ばれ、錯形成能、抗酸化活性、植物成長促進作用など種々の機能をもつ。しかし、フルボ酸の構造は起源や生成環境によって差異があり、機能性も同じではないと予想される。本研究は、各種環境中に含まれるフルボ酸の化学的性質の共通性と特異性を明らかにすることを目的とし、土壌、河川水、海水等30点以上の環境試料からフルボ酸を分離精製して、FT-ICR/MS等の分析手法を用いて化学構造の比較を行っている。 

実験 / Experimental

NAGOYA法またはIHSS法(Kuwatsuka et al., 1992)を用いて、分類や利用形態が異なる土壌10試料、河川水15試料、湖水1試料、海水2試料からフルボ酸を分離精製した。JAISTでは、各試料を濃度が35 ppmCとなるようにH2O:メタノール=1:1の溶媒に溶解後、0.1% NH4OHを用いてpH = 8に調整し、フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計Bruker SolariXを用いて分析した。infusion 速度は120 µL h-1とし、イオン化法にはESI法、質量校正にはポリエチレングリコール標準物質を外部標準として用いた。

結果と考察 / Results and Discussion

土壌フルボ酸からは4600~6800、水フルボ酸からは2800~9200のピークが検出された。これらのピークのうち、分子式に帰属されたのは土壌フルボ酸で3000~4600、水フルボ酸で1800~5100ピークであった。河川水フルボ酸のうち、集水域土壌が泥炭土壌の場合のピーク数(1800~4000)と鉱質土壌の場合のピーク数(4000~5100)には差が認められた。また、土壌フルボ酸では、帰属されたピークはm/z 200~750に多かったのに対し、河川水フルボ酸ではm/z 300~450、海水フルボ酸ではm/z 300~500に相対的に強いピークが多く検出された。土壌フルボ酸、河川水フルボ酸とも最も強かったのはC16およびC18脂肪酸によるピークであり、海水フルボ酸では分子式C19H24O8およびC20H26O8で表されるピークが特に強かった。 これらより、各種環境中のフルボ酸に含まれる成分の組成が異なり、その組成はフルボ酸の起源となる物質の違いに関連していることが推察されたため、今後さらに原子数比(van Krevelenダイアグラム; Ikeya et al., 2020)やKendrick mass defect分析(Ikeya et al., 2015) を用いて分子組成の比較を進める予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

・Kuwatsuka, S., Watanabe, A., Itoh, K., and Arai, S. 1992: Comparison of two methods of preparation of humic and fulvic acids, IHSS method and NAGOYA method. Soil Sci. Plant Nutr., 38, 23–30.・Ikeya, K., Sleighter, R.L., Hatcher, P.G., and Watanabe, A. 2015: Characterization of the chemical composition of soil humic acids using Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. Geochim. Cosmochim. Acta, 153, 169–182. ・Ikeya, K., Sleighter, R.L., Hatcher, P.G., and Watanabe, A. 2020: Chemical compositional analysis of soil fulvic acids using Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom., 34, e8801.


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
  1. 千古晴菜・兒玉宏樹・Sleighter, R. L.・Hatcher, P.G.・渡邉 彰: FTICR-MS を用いた各種環境中のフルボ酸の構成成分の比較解析. 日本腐植物質学会第39回講演会(2023年11月; 創価大学)
  2. 千古晴菜・今飯田枝理・勝見尚也・渡邉 彰: 土壌フルボ酸のthermochemolysis GC/MSおよびFT-ICR MSによる構成・構造成分解析. 日本土壌肥料学会2024年度大会(2024年9月; 福岡)
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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