【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.28】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24NI1103

利用課題名 / Title

Ar-GCIBを用いたTOF-SIMSによる有機材料の深さ方向分析2

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋工業大学 / Nagoya Tech.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

有機物の分析技術開発, 質量分析/ Mass spectrometry

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

西田 真輔

所属名 / Affiliation

古河電気工業株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes

山本義哉

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NI-011：飛行時間型二次イオン質量分析装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

有機物は様々な産業製品に用いられており、有機物表面に存在する官能基は有機物-金属間の接合特性に大きく影響する。有機物表面の官能基を評価する方法としては、X線光電子分光法（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）が主に用いられているが、XPSでは特定の官能基のみを解析することが困難であることが多い。そのため、ヘテロ原子を含む試薬を官能基と選択的に反応させ、ヘテロ原子を含む化学構造をTOF-SIMSで測定することを検討している。本報告では、ポリビニルアルコール(PVA)をトリフルオロ無水酢酸(TFAA)で気層反応させたサンプルについて、TFAAがPVAの再表面からどの程度の深さまで反応しているかをAr-GCIBによる深さ方向分析で解析した結果を報告する。

実験 / Experimental

測定サンプルはSiウェハ上に成膜したPVA(けん化度99%以上)および気層反応でTFAAと30分間反応させたPVAを用意した。TOF-SIMS測定はPHI nanoTOF II（NI-011）で行った。測定時の一次イオンおよびAr-GCIBは 30 keV Bi₃⁺⁺でAr₂₅₀₀⁺を用い、ラスターサイズはそれぞれ100μmおよび500μmである。Ar-GCIBの加速電圧および電流値は10kV 3nAで行った。帯電中和は電子銃による中和のみを行った。

結果と考察 / Results and Discussion

Arスパッタ前のSiウェハ上に成膜したPVAおよびTFAAと30分間気層反応させたPVAのマススペクトルを Fig.1 に示す。TFAAと反応前のPVAではC₂H₃O^- (m/z 41)が特徴的なピークであり、TFAAと反応後のPVAではC₂O₂F₃^- (m/z 113)が特徴的なピークであった。これらのピークを深さ方向分析に用いた。次に、気層反応でTFAAと30分間反応させたPVAの深さ方向分析結果を Fig.2 に示す。C₂O₂F₃^- (m/z 113)が最表面から150nm (PMMA換算値)以上の深さまで検出されていることが分かった。このことから、TFAAによるPVAの気層反応はPVAの最表面のみで反応しているわけではなく、PVAの内部まで反応が起こることを示唆していると考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig.1 Negative ion spectra obtained from (a) PVA and (b) PVA after reaction with TFAA.

Fig.2 Result of obtained from PVA after reaction with TFAA by Ar-GCIB depth profiling.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件