【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.05】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24NM0098

利用課題名 / Title

高性能透過型電子顕微鏡による金属酸化物ナノ粒子の結晶構造及び微細組織の解明

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion

キーワード / Keywords

ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ワイドギャップ半導体/ Wide gap semiconductor

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

松井 良夫

所属名 / Affiliation

早稲田大学　理工学術院総合研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

山崎 淳司,小部 航太朗

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

伊坂 紀子,上杉 文彦

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-503：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F1）
NM-504：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F2）

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

ガン治療用の細胞毒性および放射線増感性を発現する金属酸化物微粒子の探索の一環として、さまざまな方法および条件下でZnOの微粒子（マイクロおよびナノオーダー径の粒子）を合成し，どのような因子が粒子の形態、結晶学的方位、電子線照射効果に影響を与えるのかを調べた。

実験 / Experimental

ZnOサンプルは合成条件をいろいろ変えて作成した後、最終的に8種類の試料を選んで、今回の電子顕微鏡観察に供した。使用した装置は主にJEM-2100F1（NM-503）で補助的にJEM-2100F2（NM-504）を使用した。実験はまず低倍率（2万から5万倍程度）で予備的に観察を行い、結晶性の良好な試料については制限視野電子回折（SAED）パターンを取得し、その一部については高分解能TEM（HRTEM）像を取得した。次いでSTEMモードに切り替えて、HAADF-STEM像を取得して、EDXスペクトル及び元素マッピングデータを取得した。

結果と考察 / Results and Discussion

今回観察した試料は（１）電気炉で最高800℃で熱処理したもの（4種）、（２）マイクロ波加熱したもの（2種）、（３）市販品を遊星ボールミルで微粉砕したもの（1種）、及び（４）市販品をそのまま見たもの（1種）となるが、特に（２）のマイクロ波加熱試料には特徴的な形態がみられた。電子回折によればｃ軸方向に伸びた針状の形態がみられた。これに対して（１）の熱処理した試料や市販品では比較的等方形態が見られた。この形態の違いが放射線に対する増感性とどのような関係があるかについては次年度以降に検討する予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 低周波加熱されたZnO粒子のTEM像

図2 図1の微粒子から取得した電子回折パターン

図3 図1の先端部の高分解能TEM像

図4 低周波加熱されたZnO試料のEDXスペクトル

図5 図4のEDXスペクトルの簡易定量結果

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

実験の遂行にあたり、物質・材料研究機構 電子顕微鏡ユニットの皆様より多大な支援を頂きました。ここに厚く御礼申し上げます。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件