【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.23】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24NM0143

利用課題名 / Title

二段階ナノ分裂法による極小有機ナノ粒子の開発と評価

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

ナノ粒子/ Nanoparticles

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

永井 優

所属名 / Affiliation

株式会社有機ナノエレクトロニクス研究所

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-218：ゼータ電位＆粒径測定装置（ELSZ-2000ZS）

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

有機ＥＬや有機太陽電池への応用を目指して、極小サイズ（< 30nm）の高分子ナノ粒子を精密に合成する技術の開発を進めている。

実験 / Experimental

物質材料研究所のゼータ電位＆粒径測定装置（ELSZ-2000ZS）（装置ID：NM-218）を用いて、高分子ナノ粒子のサイズ測定を行った。今回は、装置のオペレーショントレーニングが主目的であり、評価し易いように、平均サイズが100 nm程度となるように調製した。材料は、ポリスチレン、ポリチオフェン、ポリフルオレンの３種類である。ポリチオフェンは太陽電池、ポリフルオレンは有機EL用途でよく用いられる。ポリチオフェンとポリフルオレンは導電性高分子である。 合成には、独自に開発したナノ粒子合成技術“２段階ナノ分裂法”を用いた。いずれも同一濃度 (10 mg/mL)の高分子溶液を用いて合成した。本手法は、同一濃度の溶液から出発すると、材料に依らずほぼ同一サイズの粒子が得られることが特徴である。

結果と考察 / Results and Discussion

本手法では、高分子溶液と水からO/W乳液を形成し、その後にナノ粒子を形成する。DLSデータからは、100－200 nm程度のナノ粒子と、１－２μmの液滴、および液滴が凝集した100μm以上の大きなピークが認められた。しかし、それらの比率は材料によりかなり違いが見られた。図１に、ポリスチレン粒子のDLSスペクトルを示した。メインピークは100－200 nm程度のナノ粒子だが、１μm程度の液滴のピークも大きく、100μm以上の大きな液滴凝集ピークも目立つ。液滴から粒子への変換が不十分だったことが示唆される。　図２に、ポリチオフェン粒子のDLSスペクトルを示した。ナノ粒子の平均サイズは110 nmで、ピークもシャープである。１μm程度の液滴残渣は全く見られない。数百μmのピークはあるが、強度は小さい。この結果から、非常に効率よく粒子が合成されたことが分かる。　図３に、ポリフルオレン粒子のDLSスペクトルを示した。スペクトルはポリチオフェンのものと非常によく似ている。大部分はシャープな分布を持った粒子から成り、少量の液滴残渣が認められる。すなわち、効率よく乳液は粒子へと変換されたことを示している。 　まとめると、DLS観察により次のようなことが明らかとなった。汎用高分子ポリスチレンに比べて、２種の導電性高分子は効率よく粒子が形成され、粒子同士の凝集も少ない。本手法は、導電性高分子の合成により適していることが示唆された。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図１．ポリスチレンナノ粒子のDLSスペクトル

図２．ポリチオフェンナノ粒子のDLSスペクトル

図３．ポリフルオレンナノ粒子のDLSスペクトル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献
1. Ultra-small polymer nanoparticles formed by instantaneous nano-splitting of surfactant-free mulsion. Jie Liu, Aoning Wang, Xiang Liu,* Wei Huang, Masaru Nagai* Langmuir 36, 7933-7942 (2020).
2. Two-step reprecipitation method with size and zeta potential controllability for synthesizing semiconducting polymer nanoparticles. Masaru Nagai,* Jun Huang, Dong Cui, Tiandong Zhou, Wei Huang. Colloid Polym. Sci. 295, 1153–1164 (2017).

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件