【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NM5315
利用課題名 / Title
環境制御観察における超高感度3D電磁場顕微鏡法の開発
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
電極材料/ Electrode material,資源使用量低減技術/ Technologies for reducing resource usage,電子顕微鏡/ Electronic microscope,イオンミリング/ Ion milling,太陽電池/ Solar cell,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
竹口 雅樹
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
中山佳子,武富麻衣,西宮ゆき,上杉文彦
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-510：FIB加工装置（JIB-4000）
NM-511：FIB加工装置（JEM-9320FIB）
NM-513：ピックアップシステム
NM-501：実動環境対応物理分析電子顕微鏡
NM-503：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F1）
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
カーボンニュートラルに必要不可欠な水素製造や人工光合成などに用いられる触媒材料の動作時その場電子顕微鏡観察において、構造や組成のみならず電荷がもたらすポテンシャルの計測が必要である。本研究では環境制御下における触媒材料のその場位相計測のために必要な要素技術として、電気化学反応や光照射反応環境計測試料作製や電子線ホログラフィー・STEM位相計測法の研究を行う。
実験 / Experimental
液中での高分解能STEM観察のために必要な2軸傾斜液体セルホルダーを開発し、純水中のSrTiO3<001>試料の高分解能観察によって性能評価を行った。またそれに必要なFIB試料作製の技術を習得した。また環境制御STEM位相計測法として照射レンズ系に搭載可能なバイプリズムを製作し、その絞りにはFIB技術を用いた。
結果と考察 / Results and Discussion
習得したFIB加工技術により、狙った方位に対して5度以内の精度で合わせた単結晶試料を作製することが可能となった。実際にFIB加工によりSrTiO3<001>試料を作製し、2軸傾斜液体セルホルダーに組み込み、純水中でのSTEM観察を行った。方位合わせを行った結果、液体セル中であっても十分なコントラストを持つSrおよびTi-O原子カラムの原子分解能観察が可能なことが実証された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- M. Takeguchi, J. Lueke, A. Hashimoto, The 13th Asia Pacific Microscopy Congress (Brisbane), 2025.02.02-02.07.,
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：1件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件