【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.08】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NM5318
利用課題名 / Title
水電解材料解析のためのTEM技術の開発と応用
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
電極材料/ Electrode material,資源使用量低減技術/ Technologies for reducing resource usage,電子顕微鏡/ Electronic microscope,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
竹口 雅樹
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
中山佳子,武富麻衣,上杉文彦,三井正
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-501：実動環境対応物理分析電子顕微鏡
NM-503：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F1）
NM-505：200kV透過電子顕微鏡
NM-509：デュアルビーム加工観察装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
電気化学反応中の固液界面における構造・組成・電子状態を原子レベル解析する技術を開発し、材料界面の活性化・劣化のメカニズムを明らかにする。グラフェン液体セルや2軸傾斜電気化学液体セルホルダーの開発、低放射線分解観察手法の開発などを行う。
実験 / Experimental
二次元薄膜液体セルは原子分解能観察の点では優位性が高いが、二次元薄膜の転写作業の難易度の高さが広く普及に至らない理由の一つである。二次元薄膜には主にグラフェンが用いられるが、グラフェンは疎水性であり、プラズマなどによる親水化処理はグラフェン欠陥を引き起こし、液体セルのシール性を損ねるリスクを伴う。また銅基板などに成長させたグラフェンからグラフェンを取り出すプロセスが大掛かりになってしまう点も普及が進まない要因である。本研究では親水性である酸化グラフェン（GO）薄膜を支持膜としたTEMグリッドと市販のグラフェンで液体試料を挟み込む方法を開発し、実際にPtナノ粒子溶液を用いて性能評価を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
純水中Ptナノ粒子のGO-グラフェン液体セルを作製し、高倍率STEM観察を行った。Ptナノ粒子の形状変化を伴った移動や合体の様子が原子分解能で動的に観察された。水中を動き回るPt単原子も観察され、これらの粒子に付着する様子なども観察された。またGo-グラフェン液体セルを用いて燃料電池触媒であるPtナノ粒子/カーボンブラック/アイオノマーの観察ではFやSの分布が観察された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Masaki Takeguchi, Facile preparation of graphene–graphene oxide liquid cells and their application in liquid-phase STEM imaging of Pt atoms, Applied Physics Express, 17, 085001(2024).
DOI: 10.35848/1882-0786/ad63f2
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 竹口雅樹、三石和貴、橋本綾子、日本顕微鏡学会第80学術講演会(千葉)、2024/06/03-06/05.
- M. Takeguchi, K. Mitsuishi, A. Hashimoto, The 37th International Microprocesses and Nanotechnology Conference (Kyoto), 2024/11/12-11/15.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：1件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件