【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.17】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AT5049

利用課題名 / Title

固体NMRによる新規層状無機-有機共有結合体の構造解明

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

藤井 和子

所属名 / Affiliation

物質・材料研究機構電子機能高分子グループ

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

層状無機化合物の層間に有機物が存在する層状無機/有機複合体は有機物及び無機物双方の特徴を併せ持つ可能性がある。中でも有機部分及び層状の無機部分が共有結合によって一体化した層状無機-有機共有結合体は福嶋・谷らの報告をはじめ数多く報告されている。これらは比較的低温で合成されるが、さらに簡便かつ環境負荷の低い合成方法が要求されている。そこで、本研究では層状無機-有機共有結合体、層状アルキルアンモニウムシロキサンの非常に簡便な合成法の開発と構造評価を目的とした。

実験 / Experimental

オルガノトリアルコキシシランの溶液を減圧下で保持し目的の層状無機-有機複合体を合成した。合成した試料は、固体高分解能核磁気共鳴、元素分析等によって評価した。

結果と考察 / Results and Discussion

試料の固体高分解能²⁹Si NMRでは、-50 ~ -70 ppm付近にシグナルが現れた。比較のために出発試薬であるODACの溶液の²⁹Si NMRも測定した。これらの結果から、ODAC溶液の減圧下での処理中、溶媒であるメタノールの蒸発のみではなく、ODACの縮合も進みSi-O-Si結合が形成されアルキルアンモニウムシロキサンが合成されたのではないかと考えられる。また、試料の固体高分解能¹³C NMRを測定の結果から試料の有機部分の構造が示された。その他、X線解析等の評価も行った。これらの結果から、試料は、層状無機-有機共有結合体であると考えられた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 藤井 和子, 林　繁信, 服部　峰之, 若原 孝次, 樋口 昌芳, “層状アルキルアンモニウムシロキサンの合成” 第67回粘土科学討論会（福岡）, 2024年9月
2. 藤井 和子、樋口 昌芳、若原 孝次、岩撫 暁生、服部 峰之、林 繁信、”層状アルキルアンモニウムシロキサンの簡便な合成方法と生成機構”、日本化学会第105春季年会（大阪）, 2025年3月

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件