【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.13】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24YG0113

利用課題名 / Title

耐熱性を有するシリカ系無機有機ハイブリッドゲルの創製

利用した実施機関 / Support Institute

山形大学 / Yamagata Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

エラストマー/ Elastomer,ゲル,高機能ハイドロゲル/ Highly functional hydrogel,クロマトグラフ/ Chromatograph,クロマトグラフィ/ Chromatography

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

狗飼 あずさ

所属名 / Affiliation

山形大学理学部理学科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

緒形信幸

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

YG-001：ツインドライブ型レオメータ

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

3次元ネットワークを持つ高分子材料は、ゲルやエラストマーとして多様に応用されている。一方で、その機械的強度はネットワークの不均一性によって制限されている。近年、理想的な均一ゲルネットワークを形成するTetra-PEGゲルが開発された。このTetra-PEGゲルの合成では4分岐の反応点を持つモノマーが鍵となる。そこで本研究では、Tetra-PEGのコンセプトを高耐熱性エラストマーへ応用するために、Tetra-PDMSの合成を行った。続いてこの4分岐モノマーを用い、均一なゲルネットワークを形成するハイブリッドエラストマーの創製を試みた。

実験 / Experimental

DD4H : PDMSが1 : 2の割合のゲルを、Karstedt’s catを触媒としたヒドロシリル化反応によって合成した。均一ネットワークの形成に及ぼす溶媒の影響を検討するため、アセチルアセトンとトルエンの2種類を用いた。ARIMのツインドライブレオメーター（YG-001）を用いたレオロジー測定により、各ゲルの粘弾性特性の評価を行い、反応進行を¹H-NMRおよびGPC測定により調査した。

結果と考察 / Results and Discussion

アセチルアセトンを溶媒として用いた場合、レオロジー測定の結果は損失弾性率(G’)が貯蔵弾性率(G”)を上回った。これは流体的な性質が強く、ゲル化は起こっていないことを意味している。一方トルエンを溶媒として用いた場合ではG”がG’を上回り、弾性的な性質が強いゲルであることが示された(図1)。アセチルアセトンを溶媒として用いた場合、アセチルアセトン分子が触媒と結合し錯体を形成することによりゲル化の反応速度が低下し、立体障害の大きい架橋反応が進行しなかったと考えられる。そこで、反応液の粘度上昇が一定になった72時間での反応の¹H-NMR測定を行ったところ、DD4HのSi-H基由来のピーク (4.8ppm) は全て消失し、ビニル基のピーク (5.7~6.2ppm) は半減していた。続いてGPC測定を行ったところ単峰性のピークが得られ、重量平均分子量が106000であった。これは、用いたPDMSがMw=20500でであることから、1分子のDD4Hに対してPDMSが4分子結合した構造に相当する (図2)。以上の結果より、アセチルアセトンを溶媒として用いた場合、DD4HとPDMSが1 : 4で反応し、4分岐構造の分子を形成していると考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 各溶媒におけるレオロジー測定結果

図2 GPC測定結果

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

Takamasa Sakai et al., Macromolecules, 2008, 41, 14, 5379-5384.
本研究の遂行にあたり、測定機器の操作方法についてご指導いただきました杉本研究室の緒形様に深く感謝申し上げます。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件