【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24YG0123

利用課題名 / Title

積層酸化物の粉末X線解析

利用した実施機関 / Support Institute

山形大学 / Yamagata Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed

キーワード / Keywords

合成,熱処理,結晶構造,高温超伝導,X線回折/ X-ray diffraction,高品質プロセス材料/技術/ High quality process materials/technique,エレクトロデバイス/ Electronic device,超伝導/ Superconductivity

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

若松 柊佑

所属名 / Affiliation

山形大学工学部　化学・バイオ工学科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

神戸士郎

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

杉本昌隆,緒形信幸

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,共同研究/Joint Research

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

YG-601：全自動多目的X線回折装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

積層構造高温超伝導体Nd_2-xCe_ｘCuO_yが合成されているかどうか確かめるため、山形大学の全自動多目的X線回折装置を使用した。

実験 / Experimental

本焼後、サンプルをメノウ乳鉢で粉砕し磨り潰し、全自動多目的X線回折装置 (SmartLab, X-ray diffractometer)（設備ID：YG-601)で目的物質相からのピークと不純物相からのピーク高さを
測定し、サンプルの生成率を以下の式で求めた。
　　　　　　生成率p  =  生成物の最強ピーク ／ (生成物の最強ピーク+不純物の最強ピーク)  ✕ 100XRD測定は本焼後アニール前の試料とアニール後の試料でそれぞれ行った。余分な酸素を除去するためにアルゴン雰囲気中、1000℃、20 時間でアニールを行った。

結果と考察 / Results and Discussion

Nd_2-xCe_xCuO₄(x =0.00～0.30)の合成を試みた。Nd₂O₃、CeO₂、CuO を出発原料に、950℃、10 時間で仮焼、1050℃、20 時間で本焼を行った。その後粉末 X 線回折法(XRD測定)を行い、合成した試料が単相であるかどうかを調べた。さらに試料に対しAr アニールを 1000℃、20時間で行った。 　Arアニール前の Nd_2-xCe_xCuO_y (x=0.00～0.30)の XRD パターンを図1 に、Arアニール後のNd_2-xCe_xCuO_y (x =0.00～0.30)の XRD パターンを図2 にそれぞれ示す。　図 1〜2 より、x =0.00～0.20では不純物がみられず、生成率 100％のものが得られた。 x＝0.25、x＝0.30では不純物がみられ、それぞれ生成率 94.4％、86％のものが得られた。ここで、不純物は CeO₂とCuOであると考えられる。アニール前ではx=0.00～0.30 のいずれでもほぼ単相を得ることができた。x =0.00、0.15では不純物がみられず、生成率 100％のものが得られた。 x＝0.05、x＝0.10、x＝0.20~0.30では不純物がみられ、それぞれ生成率 97.3％、98.6％、96.9%、0%、86.5%のものが得られた。ここで、不純物は Nd₂O₃とCeO₂、CuOであると考えられる。アニール後ではx =0.00〜0.20とx＝0.30ではほぼ単相得ることができたが、x=0.25 の試料では生成率0%で単相を得ることができなかった。これはArアニールの温度が高すぎたことで構造が壊れたからだと考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1　Nd_2-xCe_xCuO_y(x=0.00~0.30)のアニール前XRDパターン

図2　Nd_2-xCe_xCuO_y(x=0.00~0.30)のアニール後XRDパターン

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

1) Yasushi IDEMOTO and Kazuo FUEKI “Oxygen Stoichiometry of High Tc Superconducting Oxides” ,896, (1991)
2) Y.Tokura : in “Physics of High – Temperature Superconductors” , S.Maekawa and M.Sato (eds.)(Springer–Verlag,1992) 
3) 内野倉國光 前田京剛 寺崎一郎 共著 高温超伝導体の物性
4) H.Takagi et al.: Phys. Rev. B40 (1989) 2254
5) 大西孝治 堀池靖浩 吉原一紘 固体表面分析 I 129-131
6) 日本表面科学会 X 線光電子分光法 60-63
7) 高橋直哉 山形大学卒業論文
8) 海野武 平成 16 年度山形大学卒業論文
9) M.Karppinen, A.Fukuoka, L.Niinisto and H.Yamauchi, Supercond.Sci.Technol. 9  (1996) 121-135
10) 大西孝治 堀池靖浩 吉原一紘 固体表面分析 I 129-131
11) 大庭康嗣 2009 年度修士学位論文
12) 張丹 2015 年度博士学位論文

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 若松柊佑　山形大学工学部卒業研究発表会（2025年2月14日）

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件