【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.21】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24KU0026

利用課題名 / Title

Fe-Si合金における疲労転位cell組織の3D-EBSD観察

利用した実施機関 / Support Institute

九州大学 / Kyushu Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/ Electronic microscope,電子回折/ Electron diffraction,集束イオンビーム/ Focused ion beam

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

宮澤 知孝

所属名 / Affiliation

東京科学大学物質理工学院　材料系

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

新美怜音,柴振邦,藤居俊之

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

尾中晃生,中尾辰也,工藤昌輝

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KU-018：イオンビーム・電子ビーム複合型精密加工分析装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

著者らはBCC構造のFe-Si合金の多結晶材において繰り返し変形によって生じたき裂近傍の転位組織観察を走査型電子顕微鏡(Scanning electron microscope, SEM)での電子チャネリングコントラスト(Electron channeling contrast, ECC)法によって行ってきた[1]．き裂の先端では，変形帯(Deformation band, DB)が形成されており，その内部には2種類のcell band(CB)が発達していた．特にき裂に先行して発達したCBを構成するcell間では結晶方位差が10°を超える傾角粒界の性格を持つcell境界が形成しており，き裂のミクロな進展方向を支配していると考察されている[1]．このようにき裂と密接な関係にあるcell組織の発達過程を明らかにすることは，金属材料の疲労破壊におけるき裂の発生や進展の抑制につながる重要な知見となるが，未解明な点が多く残されている．そこで，本研究では，cell組織の発達過程を解明するため，3D-EBSD(Electron backscattering diffraction)法でのcell組織の3次元観察を試行した．cell組織の3次元的な様態を可視化し，結晶方位の情報と照合することで，cell境界の結晶学的な特徴を捉え，その形成機構を明らかにすることを目的とした．3次元観察を試行した結果，3D-EBSD法で取得したIPF(Inverse pole figure)マップより，cell組織の3次元再構成が可能であることがわかった．

実験 / Experimental

Fe-1mass%Si合金多結晶材より，ゲージ部の体積を4×4×10 mm³とするドッグボーン型の疲労試験片を切り出した．疲労試験は室温にて塑性ひずみ振幅を 6×10⁻³で制御して実施した．疲労後の試験片に形成された転位組織をSEM-ECC法にて観察し，cell組織が発達している結晶粒を探索した．cell組織が発達した結晶粒を含む1×4×4 mm³の小片を疲労試験片のゲージ部より切り出したのち，FIB加工装置によりcell組織の領域か13μm×16μm×30μmの微小片をピックアップし，グリッドにマウントすることで3D-EBSD測定用試料とした．3D-EBSD測定にはHelios 5 UXを使用した．グリッド上の試料上面を分析面とし，EBSD測定を行うスライスの間隔は50 nmとした．スライスとEBSD測定のルーティーン測定は装置付属のAuto Slice & Viewによる自動制御で実施した．

結果と考察 / Results and Discussion

Fig. 1(a)に3D-EBSD測定開始前の微小片の反射電子像(Backscattered electron image, BEI)を示す．微小片の形状はHelios 5 UXのFIBモードにて凹型の柱形状に加工している．この上面左側の領域でEBSD測定を行い，得られたIPFマップをFig. 1(b)に示す．cell bandごとの結晶方位の微小な違いによるIPFマップの色の変化からcell bandの形態を捉えることが可能である．Fig. 2(a)に3D-EBSD測定終了時の微小片のBEIを示す．183回のスライスとEBSD測定を実施したことにより，凹型の柱形状の試料が9.2 μm短くなっている．Fig. 2(b)に最後に取得したIPFマップを示す．Fig. 1(b)と同様にIPFマップでもcell bandを捉えることができている．このことから，自動制御で取得に成功した183枚のIPFマップから3次元再構成を行うことで，cell組織の3次元的な様態の可視化が可能であるといえる．今後は得られたIPFマップから3次元再構成を行い，結晶方位の情報と組み合わせることで，cell境界の結晶学的な特徴の解析を進め，その形成機構を議論する．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1 (a)3D-EBSD測定開始前の試料のBEI．試料はEBSD測定のため70°傾斜している．(b) (a)の赤枠の領域のIPFマップ．

Fig. 2 (a)3D-EBSD測定終了後の試料のBEI．試料はEBSD測定のため70°傾斜している．(b) (a)の赤枠の領域のIPFマップ．

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

謝辞
本研究はJSPS科研費(JP24K01192)の助成を受け実施しました．Helios 5 UXでの3D-EBSD法による転位組織の結晶方位データの取得においては九州大学 工藤昌輝学術研究員(現 北海道大学)，尾中晃生学術研究員，中尾辰也学術研究員のご支援を賜りました．特記して謝意を表します．

参考文献
[1] 中野寛隆, 宮澤知孝, 首藤洋志, 藤居俊之,  鉄と鋼, 109(2023), 76-85.

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 柴振邦, 宮澤知孝, 藤居俊之, 小山内匠, 桜田栄作, "Fe-1mass%Si合金の繰り返し変形に伴う転位組織形成過程", 日本金属学会2024年秋期(第175回)講演大会, 2024年9月18～20, 25日.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件