【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.21】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24KU0033
利用課題名 / Title
種々条件において調製された固体材料における金属ナノ粒子の顕微観察
利用した実施機関 / Support Institute
九州大学 / Kyushu Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
触媒材料,ナノ粒子/ Nanoparticles,ナノ多孔体/ Nanoporuous material,メソポーラス材料/ Mesoporous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
前田 恭吾
所属名 / Affiliation
千代田化工建設株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
尾中晃生,麻生亮太郎,村上恭和
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
触媒作用を有する機能性固体材料、およびその性能に係る、TEM観察及びEDX測定による表面金属の状態観察を実施した。
実験 / Experimental
製法および触媒性能の異なる3種類の酸化物担体に固定化した金属ナノ粒子に関し、TEM観察を実施した。前処理として、試料を粉砕後、メタノールにて分散させ無蒸着でTEM観察に供した。観察結果により必要に応じて、EDXマッピングを実施した。用いた装置は、日本電子製㈱の原子分解能電子顕微鏡JEM-ARM300F2である。補正対応加速電圧は、200kVを検討した。
結果と考察 / Results and Discussion
1試料目のサンプル観察中、材料の表面に不純物が吸着していく様子が確認された。試料のチャージアップに由来するものとして、広域へ電子ビームシャワー操作を実施し、大気中の他成分の吸着を予防した。また、酸化物担体上の金属ナノ粒子周囲の環境を知るため、EDXマッピングを実施したが、測定中に試料中担体材料の破損が確認されたため、金属周辺の正確な元素分布を得ることはできなかった。加速電圧を200kVとしていたが、試料への影響が大きいため、より低電圧での測定が必要であると判明した。
観察した3種類の試料を比較したところ、金属担持量の類似した後処理温度の異なる2種類の材料に関しては、TEM観察において差が確認されなかった。一方で、どちらの材料においても、単原子サイトと思わしきものが複数の視野で確認され、当該材料において、ナノ粒子と単原子サイトが混在していることが判明した。また、金属担持濃度が比較的高い3種類目のサンプルにおいて、ナノ粒子のEDX測定を実施したところ、ナノ粒子中には酸素が含まれず、金属が還元状態であることが確認された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
なし
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件