【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.20】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24UT1265

利用課題名 / Title

CVI-SiCにおける高アスペクト比構造への埋め込み均一性の考察

利用した実施機関 / Support Institute

東京大学 / Tokyo Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

航空用軽量耐熱材料,セラミクス基複合材料、CMC,セラミクス,SiC,ダイシング/ Dicing,走査プローブ顕微鏡/ Scanning probe microscope,膜加工・エッチング/ Film processing/etching

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

霜垣 幸浩

所属名 / Affiliation

東京大学工学系研究科マテリアル工学専攻

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

大高　雄平,畠山　大樹

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

UT-604：高速シリコン深掘りエッチング装置
UT-900：ステルスダイサー
UT-906：ブレードダイサー

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

次世代航空機用ジェットエンジンの耐熱材料として、SiC_f/SiCセラミクス基複合材料(CMC)が検討されている。これはSiCファイバーを織り込んで作製される三次元繊維構造(プリフォーム体)にSiCを埋め込んで強化した材料である。ここで、SiC_fはSiC fiberを意味している。SiC_f/SiC-CMCは材料強度に優れ、1000℃以上の高温における耐酸化性が優秀であるため、既存のNi合金と比較し400℃程度高い1500℃の使用に耐えられるとされている。また、母材と強化材となる繊維が異なる材料を使用した場合、熱膨張係数の違いからCMCを製造する時に残留応力がかかり、最悪大きなクラックが発生してしまう可能性が高いが、SiCf/SiC-CMCにおいてはそのリスクを回避している。加えて、SiCは既存のNi合金(9g/cm³)と比較し、密度が1/3程度であるため航空機用材料として優れている。 SiC_f/SiC-CMCは三次元プリフォーム体の繊維間および繊維束間にSiCを含浸し形成される。この含浸プロセスにおいて、サブミクロンサイズである繊維間及び数μmの繊維束間の埋め込みには化学気相含浸（CVI）法が適している。繊維束間のCVI埋込後は速度の高いポリマー含浸焼成(PIP)法を使うプロセスが現在考えられている。SiC-CVI合成のための原料ガスについて、現在は安価で毒性が少ないことからメチルトリクロロシラン(MTS)及び水素が主要な前駆体であると考えられており、本研究でも原料ガスとしてMTS及び水素を用いる。しかし、この製造において、複雑な構造内にある数µm程度とされる繊維と繊維の間にSiCを均一に埋め込む必要がある。そのアスペクト比は実質的に数百に及ぶこともあり、その均一性を定量的に評価するためには、超高アスペクト比構造をもつ試料を作製し、その中にCVI製膜実験を行うことによる評価が必要であった。

実験 / Experimental

デバイス層が5µm、BOX層1µmであるSOI基板を40mm四方に切り出し、マスクを用いて3mm×30mmの四角形の構造を2つフォトリソグラフィを行った。その後その試料を分割し、それぞれの試料に、試料端に接するように3mmx15mmの四角形がリソグラフィされているようにした。その試料をMUC-21 ASE-Pegasusに投入し、SF₆ (300 sccm/180 W)およびC₄F₈ (150 sccm/180 W)を用いたリアクティブイオンエッチングを行い、デバイス層である5µmのみが削られ、結果的に直方体の形状が出来ていることを確認した。この試料は、平板試料と重ね合わせることで、高アスペクト比構造が形成された。マイクロトレンチ試料と呼ぶこととした。Fig.1にはRIE後および最終的なマイクロトレンチ試料を示す。詳細なマイクロトレンチ試料の作製方法については引用文献に記載されている[1]。

結果と考察 / Results and Discussion

このマイクロトレンチ試料を用いて、比較的高いMTSおよび水素分圧条件にて実験を行った結果、低MTS条件で発生していた形状の奥部においてガス流入開始から製膜開始までのタイムラグが発生することで均一な埋め込みを阻害する「製膜遅れ時間」について、ほぼ0分となり、製膜遅れ時間による不均一な製膜を抑制できることが分かった。また、高水素条件と組み合わせることで、高い製膜速度と均一な製膜が両立した製膜が行われる可能性が示唆された。今後も同様の試料を用いた実験により更なるプロセス向上が期待される。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig. 1, (左)MUC-21 Pegusus RIE時の試料. (右)左の試料をアセトン超音波処理にてレジスト除去し,HF処理およびリンス水内での平板試料と重ね合わせ治具を用いて留め,マイクロトレンチ試料としたもの.

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

[1]Kohei Shima, Noboru Sato, Yuichi Funato, Yasuyuki Fukushima, Takeshi Momose, and Yukihiro Shimogaki, "Separate evaluation of multiple film-forming species in chemical vapor deposition of SiC using high aspect-ratio microchannels", Jpn. J. Appl. Phys. 56 (2017) 06HE02. DOI: 10.7567/JJAP.56.06HE02

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 畠山大樹・大高雄平・吉田幸希・佐藤登・ 福島康之・筑根敦弘・霜垣幸浩, "低MTS高水素条件CVIによるSiC初期成長の製膜実験による考察", 化学工学会第90年会, PD372, 2025年3月14日(金)

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件