【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.08】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24YG0118
利用課題名 / Title
高分子ナノ微粒子のガラス転移に化学種とサイズが与える影響
利用した実施機関 / Support Institute
山形大学 / Yamagata Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
高分子,微粒子,ガラス転移,成形/ Molding,ナノ粒子/ Nanoparticles,質量分析/ Mass spectrometry,高強度・生分解性プラスチック/ High-strength, biodegradable plastic
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
土肥 侑也
所属名 / Affiliation
山形大学大学院有機材料システム研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
武田敬子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本研究では、高分子ナノ微粒子のガラス転移に化学種とサイズが与える影響の調査を目的としている。先行研究において、ポリスチレン（PS）微粒子のバルク中および水分散液中におけるガラス転移温度Tgの差が、粒子サイズに依存することが報告されている。本研究では、化学種の異なる高分子微粒子を、サイズを変えて系統的に調製し、そのガラス転移挙動の評価・理解を行う。この度の実験では、装置性能の理解と学生へのインストラクションを兼ねて、市販の線状PS試料のガラス転移挙動と、線状ポリエチレンオキシド（PEO）試料の結晶化/融解挙動の評価を行った。
実験 / Experimental
公称分子量192kg/molの線状PS試料（Aldrich）約5mgを、DSC装置備付けのTzeroパンに充填し、示差走査熱量計 (Differential scanning calorimeters)（YG-004)測定を行った。測定は窒素雰囲気下、30〜140℃の範囲で、10℃/minの昇温降温速度で、２度繰り返し測定を行った。公称分子量8kg/molの線状PEO試料（Aldrich）約5mgを、DSC装置備付けのTzeroパンに充填し、測定を行った。測定は窒素雰囲気下、-20〜120℃の範囲で、10℃/minで２回、その後5℃/minで１回の昇温降温速度で、連続して測定を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
図1にPS試料のDSCプロファイルを示す。PS試料については、既によく知られているように、約100℃でガラス転移に由来する熱流束のベースラインシフトが見られた。なお１回目の加熱時には、試料が保管時の種々エージング効果を受けて、データの乱れが見られるのに対し、２回目の加熱時および１、２回目の冷却時には単一のベースラインシフトが見られ、精度良く測定できていることが分かる。図2にPEO試料のDSCプロファイルを示す。PEO試料については、加熱時に融解（吸熱）、冷却時に結晶化（発熱）に由来するピークが見られた。融解由来のピークではピークトップの温度が加熱速度に依らずおおよそ一定（〜63℃）であるのに対し、結晶化由来のピークではピークトップ温度が冷却速度が遅い方が低温側にシフトした。なお、5℃/minでの冷却時のベースラインの明確なズレは、何かしらの実験エラーに起因すると予想され、今後再測定を含めて実験を行うことで、その原因を解明の上で、精度の高いデータを蓄積する。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1. PS192kのDSCプロファイル
図2. PEO8kのDSCプロファイル
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件