【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.19】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24HK0056

利用課題名 / Title

結晶性材料の力学特性と微細組織の関係

利用した実施機関 / Support Institute

北海道大学 / Hokkaido Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

アルミニウム基合金/ Aluminum-based alloys, カーボン系材料/ Carbon related materials, EBSD,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,電子顕微鏡/ Electronic microscope

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

池田 賢一

所属名 / Affiliation

北海道大学　大学院工学研究院　材料科学部門

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

HK-302：電界放出形走査電子顕微鏡
HK-107：量子・電子制御ナノマテリアル顕微物性測定装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

　本課題は、金属やセラミックス等の結晶性材料の力学特性等の諸特性と微細組織の関係を明らかにすることを目的としている。本年度もアルミニウム合金や銅合金、炭化物セラミックスの諸特性と微細組織の関係について検討を進めてきた。本報告ではその中で、MAX相セラミックスの高温における力学特性と酸化特性の異方性について検討した結果について述べる。
　 MAX相セラミックスは、M_n+1AX_n(M : 遷移金属元素、A : Aグループ元素、X : 炭素もしくは窒素、n=1, 2, 3)の一般式を持つ3元系化合物の総称で、金属的性質(優れた熱・電気伝導性など)とセラミックス的性質(低密度、低熱膨張率など)を併せ持つ。また、層状かつ六方晶系の結晶構造を持つことから、底面すべりやキンク変形(結晶粒の座屈変形)などの特異な塑性変形能を有し、力学特性や酸化特性において異方性を示すため、結晶方位制御を行うことで更なる強化や異方性付与につながると期待される。そこで本研究では、磁場中スリップキャストと放電プラズマ焼結(SPS)を組み合わせて作製した配向試料に対して、高温圧縮試験と高温酸化試験を施し、高温における力学特性および酸化特性の異方性を調査した。

実験 / Experimental

　 本研究グループにおいてこれまで実施してきたMAX相セラミックスTi₃SiC₂配向成形体の作製手法である磁場中スリップキャストにより、成形体を作製した。その後、冷間等方圧加圧を行い、配向成形体を得たのち、SPSにて焼成し、緻密体と無加圧体を作製した。圧縮試験片はc軸と圧縮軸のなす角が90°および45°(以降、90°材、45°材)となるように緻密体から角柱にそれぞれ切り出し、1200℃の真空下、ひずみ速度 3×10^-4 s^-1 にて高温圧縮試験を行った。また、緻密体と無加圧体からそれぞれ角柱状に試料を切り出し、全面を鏡面研磨した後、1100℃の大気下で酸化試験を行った。各試験前後にはアルキメデス法による気孔率算出や光学顕微鏡、XRD、SEM/EDS、SEM/EBSDを用いた組織観察を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

　各試験片の高温圧縮試験の公称応力-公称ひずみ曲線より、90°材では最大応力を経て加工軟化が見られ、その後45°材と同程度の変形応力となった。最大応力以降まで変形させた試料では圧縮前に比べて気孔率が大きく増加しており、キンク変形が頻度高く観察された。また、結晶方位解析を行った結果、圧縮後の90°材の結晶粒が圧縮軸に対して約45°まで結晶回転・塑性流動しており、キンク変形に伴い結晶が回転している様子が明瞭に見られた。
　高温酸化試験では断面観察より、ルチル型TiO₂からなる外部酸化層、TiO₂が主たる層(TiO₂層)とTiO₂, SiO₂の混在した層(TiO₂/SiO₂層)の2層の内部酸化層が確認された。結晶のc軸に垂直な面(Top面)と平行な面(Side面)に対して酸化膜厚測定を行ったところ、Side面の方が外部酸化層・TiO₂/SiO₂層の膜厚が大きく、体積拡散および粒界拡散による酸化進行の可能性が示唆された。一方、TiO₂層はTop面の膜厚の方が大きい結果となった。また、無加圧体では、酸化膜を超えて内部への酸素侵入が確認され、気孔を覆うようにTiO₂の形成が見られた。以上のことから、酸素の内方拡散は粒界を経路としており、内在する気孔はその拡散速度を増加させることが推測された。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

　本研究はJSPS 科研費JP21H00087、JP21H00110、およびJP18H05482 の助成を受けたものです．また本研究の一部は, 文部科学省マテリアル先端リサーチ事業課題として北海道大学の支援（課題番号JPMXP1224HK0056）, 2023 年度および2024年度NIMS 連携拠点推進制度による支援を受けて実施されました。関係各位にここに謝意を表します。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Yuji Shirakami, Orientation Dependence of High Temperature Compressive Behavior of Textured Ti₃SiC₂, Journal of the Japan Institute of Metals and Materials, 88, 129-136(2024).
   DOI: https://doi.org/10.2320/jinstmet.J2023035
   
2. Johtaro MURAOKA, Fabrication of Textured Ti₂AlC-MAX Phase Ceramic by Slip Casting under Strong Magnetic Field and Spark Plasma Sintering, and Its Crystal Orientation Dependence of Room Temperature Deformation Behavior, Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, 71, 257-262(2024).
   DOI: https://doi.org/10.2497/jjspm.23-00076
   
3. Eiichi Sei, Effect of Porosity on High Temperature Compressive Behavior of Textured Ti₃SiC₂ Bodies Prepared by Pressureless Sintering, Journal of the Japan Institute of Metals and Materials, 88, 297-305(2024).
   DOI: https://doi.org/10.2320/jinstmet.J202406
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 池田賢一, 石川知樹, 山瀬和葉, 三浦誠司, "異なる圧延温度で作製したAl-1%Mn合金熱間圧延材の焼きなましに伴う組織形成", 軽金属学会第146回春期大会（名古屋）, 2024.5.11
2. 池田賢一, 清英一, 村岡丈太朗, 三浦誠司, 森田孝治, 鈴木達, 目義雄, "Ti系MAX相セラミックスの高温キンク強化に及ぼす組織因子", 軽金属学会第146回春期大会（名古屋）, 2024.5.12
3. 大谷友飛, 池田賢一, 三浦誠司, 冨田高嗣, 岡田裕二, 古川雄一, "ADC12アルミニウム合金の引張変形挙動に及ぼす時効熱処理とチル層の影響", 軽金属学会第146回春期大会（名古屋）, 2024.5.12
4. Ken-ichi IKEDA, Kazuha YAMASE, Seiichiro II(NIMS), Seiji MIURA, "Effect of impurities on recrystallization behavior of hot-rolled Al-1mass%Mn alloys", The 19th International Conference on Aluminum Alloys (ICAA19), USA, 2024.6.25
5. 栂野駿介, 滝沢聡, 池田賢一, 三浦誠司, "EBSD組織観察データを用いたPhase Field法による粒成長シミュレーション", 2024年度日本金属学会・日本鉄鋼協会両北海道支部合同サマーセッション（札幌）, 2024.7.12
6. 清英一, 池田賢一, 三浦誠司, 森田孝治, 鈴木達, 目義雄, "Ti3SiC2-MAX 相セラミックスの力学特性に及ぼす組織因子の影響", 日本金属学会 2024年度「高温材料の変形と破壊」および「微小領域の力学特性評価とマルチスケールモデリング」研究会（大分）, 2024.9.13
7. 清英一, 池田賢一, 三浦誠司, 森田孝治, 鈴木達, 目義雄, "Ti3SiC2-MAX相セラミックスの高温における力学特性と酸化特性の異方性", 日本金属学会2024年秋期（第175回）講演大会（大阪）, 2024.9.20
8. Ken-ichi Ikeda, Yuji Shirakami, Nana Hashimoto, Eiichi Sei, Seiji Miura, Koji Morita, Tohru S. Suzuki, Yoshio Sakka, "Orientation Dependence of Mechanical Properties of Textured Ti3SiC2", The 14th International Conference on the Science and Technology for Advanced Ceramics (STAC-14) (神奈川), 2024.10.10
9. 池田賢一, 八重畑駿太, 嶋田雄介, 菱沼良光, 三浦誠司, "MA-HIP法を用いて作製した酸化物分散強化銅合金の引張変形挙動", 日本銅学会第64回講演大会（栃木）, 2024.10.19
10. 池田賢一, 谷藤晶, 三浦誠司, 高田健, "6000系アルミニウム合金の時効温度におけるクリープ変形挙動", 軽金属学会第147回秋期大会（群馬）, 2024.11.9
11. 大谷友飛, 池田賢一, 三浦誠司, 冨田高嗣, 古川雄一, "ADC12アルミニウム合金の表層組織が力学特性に与える影響", 軽金属学会第147回秋期大会（群馬）, 2024.11.10
12. 清英一, 池田賢一, 三浦誠司, 森田孝治, 鈴木達, 目義雄, "強磁場配向Ti3SiC2-MAX相セラミックス焼結体における高温酸化挙動の異方性と気孔の影響", 粉体粉末冶金協会2024年度秋季大会（第134回講演大会）（新潟）, 2024.11.21
13. 池田賢一, "配向制御したMAX相セラミックスの力学特性", 第33回新構造・機能制御と傾斜機能材料シンポジウム<FGMs2024>（愛媛）, 2024.12.12
14. 池田賢一, 橋本拓也, 三浦誠司, "熱処理型アルミニウム合金の局所力学挙動に及ぼす粒界の影響", 日本金属学会2025年春期（第176回）講演大会（東京）, 2025.3.9

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件