【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.19】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24HK0074
利用課題名 / Title
核融合炉材料の高解像度顕微鏡研究
利用した実施機関 / Support Institute
北海道大学 / Hokkaido Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion
キーワード / Keywords
鉄鋼材料, 透過型電子顕微鏡, 走査型透過電子顕微鏡,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
叶野 翔
所属名 / Affiliation
量子科学技術研究開発機構 六ヶ所フュージョンエネルギー研究所核融合炉材料研究開発部 融合炉構造材料開発グループ
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大多 亮,柴山 環樹
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
核融合構造材料の第一候補材であるF82H鋼では、母相中へのM23C6やMXの分散析出により、熱時効、ならびに、クリープ変形下での組織安定性の向上に貢献する。このため、実炉環境下における微細析出物の相安定性予測は工学的にも重要な課題として位置付けられており、これまでに本研究では、M23C6の照射下相不安定化について、特に、低温照射下で生じるM23C6の照射誘起非晶質化をTEM/STEMによって評価してきた。その結果、非晶質化の臨界温度は～630 Kと見積もられ、臨界温度近傍で照射されたM23C6は、コア-シェル構造の析出物特徴を呈することが明らかとなった。これは、形態学的な考察により、析出物と母相との界面が当該反応の重要因子であることを示唆する実験結果であるが、これを組織学的観点によって詳細に説明するまでには至っていない。さらに、照射誘起非晶質化では、その発現機構に結晶学的な化学的/位相的不規則化が強く影響することが分かっているが、この定量評価にも未だ多くの課題が残されている。
このように、照射誘起非晶質化の更なる機構論的理解には、評価手法の高度化が必要と言える。そこで、本研究グループでは、SrTiO3の照射研究を通し、TEM/STEMによる照射によって形成される不均一組織の評価手法についての検討を行うこととした。ここで、SrTiO3は、HVEMやイオン照射によって非晶質化する材料系であり、さらに、透過電子顕微鏡における標準試料としても多く利用されており、原子分解能の組織観察において先進的な研究成果が報告されている。そのため、先行研究で実施された種々の微細組織観察を照射、未照射材に適応することで、上記の課題解決に向けた技術的検討を行うこととした。
実験 / Experimental
供試材として(100)単結晶のSrTiO3を使用した。照射前に10-1 Pa程度の低真空度下において1573 K x 3.6 ksの等温焼鈍を実施し、試料表面の還元相を除去、低減した。その後、東京大学 HIT施設において、室温において160 keV-O+の照射を行った。ここで、ビームフラックス6.7x1012 ions/cm2/s において、～2.7、～26.7 ksの照射を行った。この時の損傷量は、ダメージピーク部において、それぞれ、～2.6、～26 dpaに相当する。照射後試料は、試料表面をPtで保護し、FIB、ならびに、PIPS加工により、膜厚30-80 nmのTEMラメラを作製した。微細組織観察は北海道大学所有のTITAN-G2にて、原子分解能のABF、MAADF、HAADF、STEM-EDS、EF-TEM観察を実施し、照射の有無、ないしは、照射量（酸素注入量）に起因した微細組織変化を評価した。
結果と考察 / Results and Discussion
照射後の微細組織観察より、低照射量、高照射量試料によって照射によって形成された欠陥組織を確認した。また、高照射量材では、ダメージピーク近傍に特異なコントラスト物体を確認し、これらの微細組織特徴は、照射によって形成した酸素バブル、ないしは、非晶質組織であることをEF-TEM観察より確認した。また、照射によって形成された結晶学的な不規則性を評価するために、原子分解能STEM-EDS分析を実施した。その結果、照射に伴い各原子カラムにおける元素濃度が減少する傾向を確認し、その定量解析の結果より、これらの減少量が酸素注入、ならびに、照射によって形成したケミカル/トポロジカルな不均一性に起因することを実験的に明らかにした。STEM-EDSでは、特性Ｘ線を検出プローブとして用いており、この時、材料中での電子線の散乱幅は1-2 nm程度と見積もられる。このため、当該手法は比較的に分解能の低い分析手法と言えるが、材料中に形成した原子スケールの変位/不規則性を定量的に評価できることが分かった。今後は、核融合構造材料であるF82H鋼中のM23C6を対象とした評価を実施することで、照射下における微細析出物の照射下相不安定化、ないしは、その不安定化予測に取り組む計画としている。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本研究の実施にあたり、実験のご助力を賜りました北海道大学の柴山先生、ならびに、大多様に感謝申し上げます。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Sho Kano, W-concentration dependent radiation-induced amorphization in M23C6 via atomic-scale analysis by Voronoi tessellation, Materialia, 36, 102186(2024).
DOI: 10.1016/j.mtla.2024.102186
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Sho Kano, TEM-EELS analysis reveals the W-atom mediated radiation-induced amorphization in M23C6, Journal of Nuclear Materials, 603, 155439(2025).
DOI: 10.1016/j.jnucmat.2024.155439
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 叶野 翔, 濱口 大, 柴山 環樹, 阿部 弘亨, 野澤 貴史, "照射による不均一な微細組織形成に対するTEM/STEMイメージングの実現可能性に関する技術研究" 日本金属学会 176回講演大会（東京）, 令和7年3月10日
- 叶野翔, 安堂正己, 濱口大, 渡辺淑之, 柴山環樹, 野澤貴史, "原子力材料研究における透過電子顕微鏡利用 ～微細炭化物の照射下相安定性評価～" 日本顕微鏡学会 第67回シンポジウム（北海道）, 令和6年11月3日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件