【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24HK0166

利用課題名 / Title

原子分解能電子顕微鏡を用いた薄層化金属酸化物担持触媒の観察

利用した実施機関 / Support Institute

北海道大学 / Hokkaido Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

触媒材料/ Catalyst materials, 微粒子/ Fine particles,表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope,メソポーラス材料/ Mesoporous material

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

竹歳 絢子

所属名 / Affiliation

横浜国立大学大学院工学研究院

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

村山　徹,大須賀遼太

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

坂口　紀史,大多　亮

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,共同研究/Joint Research

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

HK-101：ダブル球面収差補正走査透過型電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

金属酸化物の薄層をメソポーラスシリカなどの細孔内の曲面に形成することで、バルクとは異なる物性を示す薄層化金属酸化物を担体とする金触媒の開発に取り組んだ。調製した触媒の構造を高分解能で観察するため、STEM観察を行った。HAADF-STEMにより金属酸化物の形状と、担持された金粒子径の情報を得た。

実験 / Experimental

金属アルコキシドを用いてメソポーラスシリカSBA-15に酸化ニオブ薄層を修飾する手法を用いて、酸化コバルトを修飾することを試みた。得られたCo₃O₄/SBA-15に析出沈殿法で1wt％金を担持し、300℃で焼成したAu/Co₃O₄/SBA-15をCuグリッドに担持し、真空引きをすることで測定試料を準備した。

結果と考察 / Results and Discussion

調製したAu/Co₃O₄/SBA-15をトルエンのアンモ酸化に用いたところ、バルクのCo₃O₄を担体にしたAu/Co₃O₄の方がベンゾニトリルの収量が多かった。そこで TEM観察を行ったところ、 Co₃O₄はSBA-15の細孔内ではなく、外側に30-100 nm程度の粒子として担持されており、薄層になっていないことがわかった(図1)。さらに金粒子径がAu/Co₃O₄では1.8 nmに対し、Au/Co₃O₄/SBA-15は4.0 nmと大きな粒子となっていた。薄層化の効果は確かめられなかったが、有効な金粒子サイズがあることが示唆された。目的の薄層化金属酸化物に担持した金ナノ粒子触媒を得るにはさらなる条件検討が必要である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図１　Au/Co₃O₄/SBA-15のHAADF-STEM画像

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究は，大須賀遼太助教(北大)との共同研究によって実施した．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件