【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.20】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NM0219
利用課題名 / Title
六角板銀ナノ粒子ーセルロースナノファイバー複合体の内部組織観察に向けた薄片作製
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
表面・界面・粒界制御/ Surface/interface/grain boundary control,ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
谷本 久典
所属名 / Affiliation
筑波大学 数理物質系
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
Tan Anfu
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
鴻田 一絵
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-514：ウルトラミクロトーム
NM-505：200kV透過電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
六角板銀ナノ粒子コロイド水溶液にセルロースナノファイバーを添加すると、Agのミルフィーユ状ナノシートが互いに交差して外形が2ミクロン程度の球状となった複合体が形成される。その内部構造観察から形成過程やセルロースナノファイバーの役割について知見を得るため、複合体断面のTEM観察を試みる。そのために、ウルトラミクロトームにより断面薄膜試料作製を行った。
実験 / Experimental
筑波大学にて調整したミルフィーユ状ナノシート球状複合体溶液を、NIMSの電子顕微鏡ユニットにてテフロンシート上に滴下し、乾燥後にエポキシ系樹脂に包埋し、ウルトラミクロトーム（Leica EM UC6）を使ってガラスナイフおよびダイヤモンドナイフにて超薄切片を作製した。それをマイクログリッド上に固定し、透過電子顕微鏡（JEM-2100,200kV）にて観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
電子顕微鏡観察の結果、一辺の長さ約30nm、厚さ約10nm六角板状銀ナノ粒子及びその断面が観察できたが、残念ながら大きさが2ミクロン程度の球状複合体の断面と思われる像は観察できなかった。この原因としては、樹脂包埋時に球状複合体が十分に強く固定されておらずウルトラミクロトームでの切片作製時に樹脂から取れてしまった、あるいは元々の溶液に含まれていない（数密度が少なすぎる）可能性が考えられる。樹脂包埋及び銀ナノ粒子の断面切片作製が可能なことが分かったので、球状複合体が十分に溶液中に含まれていること、及び樹脂包埋の手順に工夫を施すことで、本来の目的である球状複合体の断面切片作製が期待できることから、再度挑戦する予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 六角板銀ナノ粒子コロイド水溶液にセルロースナノファイバーを添加することで形成されるミルフィーユ状球形複合体の走査電子顕微鏡観察像。
Fig. 2 Fig.1に示す球形複合体を含む水溶液をテフロン板上に滴下・乾燥後、エポキシ系樹脂に包埋し、ウルトラミクロトームにて作製した超薄切片を透過電子顕微鏡で観察したもの。数10nmの銀ナノ粒子は観察できるがミクロンサイズの粒子の断面は見られない。右と左側の薄グレーの部分は包埋樹脂、ネット上に見えるのは試料固定用のカーボングリッド。
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Anfu Tan, Cellulose nanofiber-mediated formation and catalytic behavior of silver Mille-Feuille balls, Carbohydrate Polymer Technologies and Applications, 10, 100714(2025).
DOI: 10.1016/j.carpta.2025.100714
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 譚 安富、谷本 久典、”Cellulose nanofiber as supporting material for silver nanoparticle and their application”、2024年日本金属学会秋期講演大会（大阪大学豊中キャンパス、2024.9.19）
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件