【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24TU0203
利用課題名 / Title
耐プラズマ性希土類酸化物薄膜の開発
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
薄膜, 希土類酸化物, 耐プラズマ性,電子顕微鏡/ Electronic microscope,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
森山 徹
所属名 / Affiliation
トーカロ株式会社 東京工場 行田事業所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
今野豊彦,兒玉裕美子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-504：超高分解能透過電子顕微鏡
TU-507：集束イオンビーム加工装置
TU-508：集束イオンビーム加工装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
半導体製造用ドライエッチング装置のプラズマプロセスではハロゲン系ガスが使用されるため、チャンバーの内壁は徐々に腐食し、堆積した副生成物がウエハー上に落下することで歩留まりが低下する問題がある。内壁には耐プラズマ性コーティングを適用しているが、近年の微細化に伴う半導体の要求水準を達成するため、従来以上の高性能な耐プラズマ性薄膜を製作する必要があり、様々な成膜手法や材料を用いて研究開発を進めている。今回はY2O3溶射膜のプラズマ照射後における影響を確認するためTEM観察を実施し、皮膜への影響を確認することを目的とする。
実験 / Experimental
試験片はA5052基材（20mm× 20mm× 3 mmt）にY2O3溶射膜（膜厚200 μm）を成膜した。プラズマ処理はICPプラズマエッチング装置を用い、試験片を装置内壁に貼り付けた状態で行った。プラズマ条件はCFx系プラズマとO2プラズマを交互に繰り返し、積算RF時間は数百時間とした。処理後の試料についてはFIB加工を施し(Versa3D, Quanta3D)、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM-ARM200F)によりTEM,STEM,EDSを行った。
結果と考察 / Results and Discussion
プラズマ照射後の試料をSTEMで観察した結果、表層から約100 nmの範囲に多数の微細な横方向クラックが確認され、EDS分析によりフッ化されていることが明らかとなった。電子回折像よりプラズマ未照射の溶射膜は高い結晶性を示したが、フッ化後には多結晶化あるいはアモルファス化が進行していた。これらのクラックは、Y2O3のフッ化に伴う体積変化によって生じた圧縮応力に起因すると考えられる。Y2O3の密度は5.01 g/cm3 1)に対しYF3の密度は4.01 g/cm3 2)であり、OとFのサイズ差により約1.7倍の体積膨張が生じ、膜の脆化を引き起こしたと推察される。今回の分析により、フッ化反応に伴う体積変化が膜の信頼性に大きく影響することが示され、今後の結晶サイズ最適化への応用が期待される。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
1)P. H. Klein and W. J. Croft (1967). “Thermal conductivity , Diffusivity, and Expansion of Y2O3, Y3Al5O12, and LaF3 in the Range 77-300 K”. J. Appl. Phys. 38: 1603.
2)足立 吟也編著. 希土類の化学(1998). 化学同人.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件