【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.09】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24TU0172
利用課題名 / Title
鋼材の表面改質
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
高度素材識別技術/ Advanced material identification technology,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
別島 桂太
所属名 / Affiliation
株式会社タカコ
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
正橋直哉
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
兒玉裕美子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-521：プラズマ集束イオンビーム加工装置
TU-508：集束イオンビーム加工装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
実用材料の窒化による表面改質工程で発生した微細な反応生成物の発生機構を解明するために、FIBにて微細加工サンプリングを施し、その成分分析を行うことを目的とする。
実験 / Experimental
申請者でサンプリングした試料の微細な反応生成物の箇所をプラズマ集束イオンビーム加工装置にて採取し、TOF-SIMSを用いて深さ方向分析を行う。
結果と考察 / Results and Discussion
別途行った断面観察から、窒化処理材は表面から深さ方向に多量のボイドが観察され、深くなるにつれてボイド量は減少していた。これは文献(1)から、格子中に固溶できる量を超えた過剰な窒素原子が合体して窒素分子になり、粒界拡散を通して放出された痕跡と考えられる。文献(2)から本試料の窒化温度はFe-N共晶温度590℃より低いため、窒化中のFeはBCCで、その固溶度は0.4 at.%である。また固溶度を超えたNは窒化物のFe4Nを形成するため、窒化温度での平衡相はBCC-FeとFe4Nとなるが、窒化温度は共晶温度より低いため、拡散は遅く、平衡状態に達していないと考えられる。これは薄膜X線回折からFe4Nは検出されなかったことから、妥当と推察される。図1は反応生成物とコントロールの表面から深さ1μmまでのSIMS分析結果で、Fe, Mnの2元素とも生成物の方がコントロールよりも相対的に低いのに対し、C, Nは生成物の方がコントロールよりも高いことが判る。Cはコントロールが汚染層直下の表面から深さ1μmまでほぼ一定値であるのに対し、反応生成物では汚染層直下の表面から深さ1μmまで、徐々に値が増加している。一方、Nは汚染層直下の表面から深さ1μmまでほぼ一定量である。CとNはFeの結晶格子の八面体空隙に固溶することが知られているが、窒化処理により八面体空隙に侵入型に固溶していたCが表層から窒化により供給されたNにより深い方向に追い出されることで、図1のような濃度変化を示したと考察する。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 TOF-SIMSによる深さ方向プロファイル：(a)生成物、(b)コントロール
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献(1) P.M.Hekker, H.C.F. Rozendaal and E.J. Mittemeijer, J. Mater. Sci. 20 (1985) 718-729、(2) L. Torchane, P. Bilger, J. Dulcy, M. Gantois, Metall. Mater. Trans. 27A (1996) 1823-1835.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件