【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.07】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24TU0149
利用課題名 / Title
異種元素ドープRu酸化物単結晶薄膜の表面構造解明
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電極材料/ Electrode material,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
轟 直人
所属名 / Affiliation
東北大学環境科学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
竹中佳生
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-508：集束イオンビーム加工装置
TU-507：集束イオンビーム加工装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
目的：異種元素添加したルテニウム酸化物薄膜のミクロ構造・組成を解析する。用途：断面走査型透過電子顕微鏡（STEM）による構造解析用の薄膜試料作製実施内容：集束イオンビーム（FIB)加工によりSTEM用薄膜試料を作製して頂いた。
実験 / Experimental
市販のルチル構造を有するチタニア単結晶を基板とした。アセトンによる洗浄後、大気中、1000℃で基板の熱処理を行い、表面を平坦化した。その後、自作のアークプラズマ蒸着(APD)装置に試料を搬入し、酸素分圧0.5Pa下、400℃, 30minの予備熱処理を行った後、同条件下でルテニウムをターゲットとして反応性APDを行い、ルテニウム酸化物薄膜を20nm厚から30nm程度堆積した。その後、酸化促進と結晶性向上を目的に大気中, 400℃で予備熱処理を行い、ルテニウム酸化物単結晶薄膜を得た。作製薄膜試料表面をFIB加工し、STEM用薄膜試料を作製した。
結果と考察 / Results and Discussion
FIB加工により目的とする厚さ、形状のSTEM用薄層試料を問題なく得ることができた。本試料を用いてSTEM観察およびSTEM-EDSによる分析を行った。STEM観察から、基板の面方位と同じ原子配列が薄膜-基板界面から薄膜最表面に至るまで保持されていた。また、STEM-EDSマッピングの結果から、ルテニウム酸化物薄膜に微量添加した異種金属元素が薄膜全体に均一に分布していた。以上のFIB加工およびSTEM分析の結果から、狙いとする異種元素添加したルテニウム酸化物単結晶薄膜が合成できていることが確認された。別途行った電気化学測定から、この異種元素添加薄膜試料は未添加試料に対し、水電解酸素発生反応に対し高い触媒特性を示すこと、特性向上は異種元素の添加量に依存することが明らかとなった。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Naoto Todoroki, “Surface and Interface Structure Contorol of Water Electrolysis Electrodes (Invited)”, PRiME2024, Honolulu, Hawaii, October 8 (October 6 – October 11), 2024.
- 岡山雄飛, 吉永智翔, 楢木奈桜美, 轟直人, 和田山智正, “貴金属酸化物単結晶薄膜電極の酸素発生特性”, 第55回セミコンファレンスおよび第37回東北若手の会,中山温泉,仙台,2024年12月15日(12月15日-16日)
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件